【摘 要】本文簡要敘述稀有金屬超細(xì)粉體精密微孔過濾技術(shù)的概貌，該技術(shù)過濾精度高，過濾效率高，過濾、洗滌與壓干都在一密閉裝置內(nèi)，是一類既高效又長效，既節(jié)能又減排，即密閉又操作方便的新型過濾技術(shù)。
【關(guān)鍵詞】超細(xì)粉體 亞剛性微孔濾材 精密微孔過濾
稀有金屬的超細(xì)粉體的種類不少，大多是重要的工程材料，如鎳、鈷等的幾種超細(xì)粉體，就屬于這類新材料。
各種超細(xì)粉體的產(chǎn)品質(zhì)量、收率、能耗及成本等與其制備工藝與裝備密切相關(guān)。其中，粉體的過濾、洗滌與壓干往往是不可缺少的重要工序，而稀有金屬的超細(xì)粉體，其過濾、洗滌與壓干操作更是關(guān)鍵操作，因?yàn)橄∮薪饘俚某?xì)粉體基本是通過化學(xué)或電化學(xué)工藝制備，產(chǎn)品質(zhì)量與收率只有高效過濾與高效洗滌才能確保，如果制備工藝先進(jìn)，而裝備落后，尤其過濾與洗滌裝備落后，那么必然導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降，成本上升，能耗增加，環(huán)境污染嚴(yán)重。
我國工業(yè)生產(chǎn)上的有色金屬超細(xì)粉體的過濾與洗滌技術(shù)一直相當(dāng)落后，早期最原始裝備是使用簡易的真空桶或真空抽濾槽。由于其濾材用傳統(tǒng)的濾布，細(xì)粉體穿濾嚴(yán)重，操作很麻煩。但這種落后裝備有一優(yōu)點(diǎn)，即過濾與洗滌都在同一設(shè)備內(nèi)操作，避免過濾與洗滌分屬兩個(gè)裝置時(shí)，來回反復(fù)多次倒騰所帶來的麻煩與損失。但這種方法只適宜于處理量不大的產(chǎn)品。當(dāng)處理量比較大，一般要將過濾與洗滌分開，過濾常用三足式離心機(jī)或板框壓濾機(jī)，洗滌采用一般攪拌罐。由于三足式離心機(jī)與板框壓濾機(jī)的濾材都用濾布，細(xì)粉體穿濾嚴(yán)重；從過濾到洗滌來回運(yùn)輸，能耗增加，物料損失也比較多。這種方法的最大優(yōu)點(diǎn)是攪拌的洗滌效率較高，洗滌次數(shù)較少，因而洗滌液消耗也較省。國外曾開發(fā)出幾種將過濾與洗滌合在一個(gè)裝置內(nèi)的過濾、洗滌與壓干機(jī)，國內(nèi)都已進(jìn)行仿制，并已在一些企業(yè)應(yīng)用，如“拉開式水平葉片式壓濾機(jī)”，離心旋轉(zhuǎn)卸渣的“Fundar型壓濾機(jī)”，前蘇聯(lián)的Fupakm的“水平板式壓濾機(jī)”等。這些過濾機(jī)的優(yōu)點(diǎn)是過濾與洗滌都在一密閉容器內(nèi)，操作比較簡單；由于密閉，產(chǎn)品不易為大氣塵埃污染。這些裝備有以下二大缺點(diǎn)：其一是使用濾布為濾材，細(xì)粉體顆粒易穿漏；其二是濾餅洗滌時(shí)都是凈止?jié)B透式洗滌，對細(xì)顆粒粉體洗滌，濾餅層易產(chǎn)生裂縫，除非洗滌時(shí)在濾餅層上有刮壓與補(bǔ)平濾餅表層裂縫等措施，否則開裂濾餅會(huì)導(dǎo)致洗滌效率下降，洗滌液消耗顯著增加?，F(xiàn)在國內(nèi)外還沒有一種高效又連續(xù)操作的“超細(xì)粉體連續(xù)過濾機(jī)”。雖然“水平真空連續(xù)帶式過濾機(jī)”可以既連續(xù)過濾又連續(xù)洗滌，但由于過濾時(shí)間與洗滌時(shí)間不長，該機(jī)只適宜顆粒相當(dāng)粗，而且靜止洗滌時(shí)濾餅不易開裂的粉體。對比較細(xì)的粉體，該機(jī)難以有效使用。目前，對顆粒很細(xì)的超細(xì)粉體國外都使用過濾效率非常高的“無機(jī)膜無濾層管式過濾器”。利用無機(jī)膜極小的毛細(xì)孔徑可獲得高效率與高精度；利用無濾層過濾方式可獲得較高的平均濾速；利用大量洗滌水不斷稀釋料漿，最后使粉體料漿獲得很好洗滌。這方法雖然高效，但動(dòng)力消耗非常大，洗滌水耗量也很多，而最終也只能得到超細(xì)粉體的濃漿，還需另外用加熱蒸發(fā)法才能取得較干的粉體。
本文主要介紹作者用幾十年時(shí)間研發(fā)的新的超細(xì)粉體過濾、洗滌與壓干的精密微孔過濾技術(shù)的主要概況。該技術(shù)主要提供一種適宜顆粒相當(dāng)細(xì)（80%以上為納米級顆粒的粉體除外）的超細(xì)粉體的高效過濾、洗滌與壓干。
一、 技術(shù)概況：
本技術(shù)由新型濾材，新型結(jié)構(gòu)過濾機(jī)與應(yīng)用技術(shù)三部份組成：
1、 新型濾材：采用亞剛性高分子精密微孔過濾管與板。該濾材的第一特點(diǎn)是過濾精度很高，液體溶液中一般0.3微米的細(xì)顆?？?00%濾住，混合粉體中0.1微米以下的納米級粉體如不超過10%，也絕大部份可濾住。該濾材第二特點(diǎn)可耐0.6MPa壓縮氣體反吹，因此從濾材上可自動(dòng)卸下相當(dāng)干的濾餅。第三特點(diǎn)，如被細(xì)顆粒堵塞，可用簡便的0.6MPa水氣混合流對該濾材進(jìn)行反吹，就可達(dá)到高效再生，因此壽命很長，一般至少可用二年以上，最長已可用十年。第四特點(diǎn)該濾材除強(qiáng)氧化劑，可耐各種酸、堿、鹽與絕大部份有機(jī)溶劑。第五特點(diǎn)，該濾材很輕，機(jī)械強(qiáng)度比較好，尤其抗沖擊強(qiáng)度很高，再加工方法相當(dāng)簡單，因此安裝與檢修較便利。該濾材主要缺點(diǎn)是耐熱不高，一般最高長期過濾溫度不超超過100℃，其次缺點(diǎn)是不耐強(qiáng)氧化劑。
2、 新型結(jié)構(gòu)過濾機(jī)：
由亞剛性高分子微孔管或板為濾材組成的間隙式“超細(xì)粉體精密微孔過濾機(jī)”有多種結(jié)構(gòu)型號，每一種型號有許多規(guī)格。這些過濾機(jī)有以下特點(diǎn)：
① 單位體積內(nèi)過濾面積很大，可以過濾液體量很大的料漿；
② 過濾機(jī)內(nèi)部可對已形成的濾餅進(jìn)行高效洗滌。根據(jù)濾餅的細(xì)度與洗滌的難度可以有不同洗滌方式，不管哪種洗滌方式，洗滌液與濾餅均可進(jìn)行充份翻動(dòng)與混和，使得洗滌效率顯著提高；
③ 在過濾機(jī)內(nèi)可對已洗滌的濾餅進(jìn)行壓干；
④ 各種不同結(jié)構(gòu)微孔過濾機(jī)都有大直徑的氣動(dòng)快開門，卸大體積較干濾餅時(shí)相當(dāng)方便，不需繁重體力勞動(dòng)。
⑤ 卸了干濾餅后，只需對濾材進(jìn)行簡便氣水再生即可，每次過濾后不必有重新裝拆濾材等繁重勞動(dòng)，前后兩次過濾之間的輔助時(shí)間很短。
3、 應(yīng)用技術(shù)：
應(yīng)用技術(shù)包括過濾面積等的設(shè)計(jì)計(jì)算，粉體微孔過濾機(jī)的結(jié)構(gòu)型號選型及粉體微孔過濾機(jī)的應(yīng)用方法。
① 粉體微孔過濾機(jī)的選型前的設(shè)計(jì)計(jì)算及結(jié)構(gòu)的確定：
欲使某一微孔過濾機(jī)使用得好，選型前必須進(jìn)行正確設(shè)計(jì)計(jì)算，對粉體的某些參數(shù)，如粉體的顆粒分布，粉體濾餅在不同壓差下的平均比阻等應(yīng)進(jìn)行一系列測試。
對粉體的顆粒粒徑分布，主要要測按重量分布的粒徑（亦即按體積分布）與按個(gè)數(shù)分布的粒徑。前者可知該粉體的顆粒的細(xì)度，后者可了解該物料過濾的難度。
表一給出六種金屬化合物超細(xì)粉體的粒徑分布與平均粒徑測定值，由表一數(shù)據(jù)可知這六種超細(xì)粉體，按體積或重量計(jì)，有10%屬亞微米級粉體。
表一 六種金屬化合物超細(xì)粉體的粒徑分布與平均粒徑
序 號 | 粉體 名稱 | 小于某一粒徑的所有粉體所占有的百分?jǐn)?shù) | 平均粒徑 | ||||||||
10% | 25% | 50% | 98% | 個(gè)數(shù)平均粒徑 (μm) | 體積平均粒徑 (μm) | ||||||
個(gè)數(shù)粒徑 (μm) | 體積粒徑 (μm) | 個(gè)數(shù)粒徑 (μm) | 體積粒徑 (μm) | 個(gè)數(shù)粒徑 (μm) | 體積粒徑 (μm) | 個(gè)數(shù)粒徑 (μm) | 體積粒徑 (μm) | ||||
1 | 碳酸鈷 | 0.047 | 0.07 | 0.05 | 1.06 | 0.077 | 1.63 | 1.08 | 6.39 | 0.19 | 2.18 |
2 | 氫氧 化鈷 | 0.045 | 0.07 | 0.06 | 1.08 | 0.095 | 1.71 | 1.11 | 8.6 | 0.21 | 2.49 |
3 | 鈷酸鋰 | 0.19 | 0.96 | 0.20 | 1.38 | 0.24 | 2.13 | 2.58 | 7.7 | 0.48 | 2.82 |
4 | 碳酸鎳 | 0.051 | 0.68 | 0.10 | 1.03 | 0.18 | 1.67 | 1.26 | 7.85 | 0.31 | 2.36 |
5 | 草酸鎳 | 0.03 | 0.59 | 0.048 | 1.00 | 0.05 | 1.85 | 0.17 | 7.61 | 0.071 | 2.57 |
6 | 鈦酸鉀 | 0.05 | 0.60 | 0.068 | 0.99 | 0.11 | 1.79 | 0.89 | 1.78 | 0.20 | 3.64 |
如碳酸鈷與氫氧化鈷粉體，有10%粉體已是納米級粉體。以表一這類測試的數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，再進(jìn)行若干次不同濾速下的過濾精度試驗(yàn)，并通過一定的計(jì)算，就可確定最佳濾材的精度、型號與規(guī)格。
確定了濾材的型號后，應(yīng)立即確定該粉體過濾所需的過濾面積與過濾機(jī)所需的外型尺寸與內(nèi)部結(jié)構(gòu)。為了這些設(shè)計(jì)，首先必須測定該粉體在不同壓差下的平均比阻。表二給出上述六種超細(xì)粉體的平均比阻測定值。
表二 六種超細(xì)金屬粉體的平均比阻測定值及與壓差之間關(guān)系式
序號 | 超細(xì) 金屬 粉體 名稱 | 過濾所形成粉體濾餅厚度(mm) | 粉體 濾餅 含水率 (%) | 過濾 壓差 (MPa) | 濾餅 平均 比阻 (1/m2) | 濾餅平均比阻 |
1 | 碳酸鈷 | 210 | 10% | 0.05 | 2.95×1013 |
（壓力范圍0.05～0.2MPa） |
0.1 | 4.2×1013 | |||||
0.2 | 5.5×1013 | |||||
2 | 氫氧 化鈷 | 61 | 12% | 0.02 | 1.44×1013 |
（壓力范圍0.02～0.08MPa） |
0.04 | 2.11×1013 | |||||
0.08 | 1.5×1014 | |||||
3 | 鈷酸鋰 | 105 | 6.4% | 0.03 | 1.1×1013 |
（壓力范圍0.03～0.12MPa） |
0.06 | 2.1×1013 | |||||
0.12 | 4.5×1013 | |||||
4 | 碳酸鎳 | 235 | 22% | 0.05 | 4.1×1013 |
（壓力范圍0.05～0.2MPa） |
0.1 | 1.16×1014 | |||||
0.2 | 2.1×1014 | |||||
5 | 草酸鎳 | 140 | 21% | 0.02 | 2.22×1012 |
（壓力范圍0.02～0.08MPa） |
0.04 | 3.98×1012 | |||||
0.08 | 5.90×1012 | |||||
6 | 鈦酸鉀 | 24 | 25% | 0.02 | 1.76×1014 |
（壓力范圍0.02～0.08MPa） |
0.04 | 2.7×1014 | |||||
0.08 | 4.3×1014 |
由表二的過濾壓差與平均比阻之間的關(guān)系式，通過最佳過濾壓差的計(jì)算就可算出最佳壓差。再根據(jù)所需的過濾能力，料漿中的粉體的濃度與料漿的濾液粘度等參數(shù)代入過濾面計(jì)算公式就可計(jì)算出所需的過濾面積，計(jì)算出過濾機(jī)內(nèi)濾材表面平均濾餅層厚度。
濾餅洗滌效果需要進(jìn)行一定次數(shù)的洗滌試驗(yàn)，確定在不同濾餅層厚度條件下，在不同攪拌混和條件下，洗滌次數(shù)與每次洗滌水用量。
還要測定不同濾餅層厚度條件下，濾餅壓干所需的壓力與時(shí)間，并測定每種壓力與時(shí)間條件下的濾餅平均含水率。
綜合上述計(jì)算與測試所得的一系列數(shù)據(jù)，最后確定過濾機(jī)的外型尺寸，排卸干濾餅的排渣口直徑及內(nèi)部結(jié)構(gòu)，并確定過濾、洗滌與壓干的時(shí)間分配。
確定了粉體微孔過濾機(jī)的結(jié)構(gòu)，就很容易確定輔助裝置的型號與規(guī)格。輔助裝置主要是液體料漿的輸送裝置與壓縮空氣機(jī)及貯氣罐等氣動(dòng)卸渣與再生等輔助裝置。
② 粉體微孔過濾機(jī)的應(yīng)用方法：
粉體微孔過濾機(jī)的應(yīng)用方法主要包括過濾工藝，洗滌工藝，濾餅壓干工藝，濾材清洗與物理再生方法，化學(xué)再生工藝，過濾機(jī)及輔助裝置維護(hù)與檢修工藝等。
不同品種的超細(xì)粉體，其各種應(yīng)用技術(shù)基本上大同小異，但洗滌工藝往往差異較大。有的粉體容易洗滌，洗滌工藝中攪動(dòng)混和操作比較簡單，有的洗滌難度較高，洗滌時(shí)攪拌混和就比較復(fù)雜。在選擇微孔過濾機(jī)結(jié)構(gòu)時(shí)，應(yīng)充份考慮洗滌工藝。尤其對非常細(xì)粉體，不僅洗滌難度高，而且過濾阻力也非常大。對這類物料單單進(jìn)行小試驗(yàn)，很難正確確定其洗滌工藝，最好應(yīng)進(jìn)行一定的中試試驗(yàn)，才最終找到比較理想洗滌技術(shù)及相應(yīng)的洗滌部件結(jié)構(gòu)。
二、 本技術(shù)應(yīng)用概況：
以亞剛性高分子微孔濾材為主的精密微孔過濾技術(shù)從開始研發(fā)至今已有四十二年。早在四十年前的1968年，該技術(shù)還剛在起始研發(fā)階段，我們就將超細(xì)粉體的過濾與洗滌作為主要研究項(xiàng)目之一，至1973年第一個(gè)新型結(jié)構(gòu)金屬粉體的微孔過濾機(jī)就在上海一個(gè)有色金屬廠用于氫氧化鉭與氫氧化鈮的超細(xì)粉體的過濾、洗滌與壓干，取代了“三足離心機(jī)加攪拌罐”的敞開式過濾與洗滌等落后工藝，將超細(xì)粉體的過濾、洗滌與壓干都在一個(gè)密閉的微孔過濾機(jī)內(nèi)。這些微孔過濾機(jī)都是液壓傳動(dòng)的機(jī)械化操作，不需人工繁重勞動(dòng)，主要優(yōu)點(diǎn)是過濾時(shí)細(xì)粉體不再穿濾，收率大幅提高，用氨水洗滌濾餅時(shí)，刺激性很大的氨氣體不再充滿車間，該廠用了近十年，直至車間轉(zhuǎn)產(chǎn)。
1979年該裝備推廣到上海一個(gè)照相紙制造廠用超細(xì)硫酸鋇過濾與洗滌，兩臺(tái)10m2“微孔粉體過濾機(jī)”取代了3臺(tái)20m2的板框壓濾機(jī)，每天可過濾與洗滌1000多公斤的硫酸鋇的鋇漿。這種粉體微孔過濾機(jī)不僅革除板框壓濾機(jī)的繁重體力勞動(dòng)，全部機(jī)械化操作，更主要超細(xì)硫酸鋇不再穿濾，每年減少損失40多噸，由于洗滌效率提高，洗滌時(shí)間縮短，每年減少無離子水7000多噸，該技術(shù)從1979年一直連續(xù)用到1999年，共應(yīng)用二十年，直到企業(yè)轉(zhuǎn)產(chǎn)。
八十年代至九十年代，我們一直從事超細(xì)粉體微孔過濾。重點(diǎn)從事化工與制藥及生產(chǎn)上的超細(xì)粉末活性炭過濾與超細(xì)催化劑的過濾等技術(shù)的開發(fā)。至二十一世紀(jì)，我們又重點(diǎn)進(jìn)行超細(xì)金屬粉體的過濾，洗干與壓干等技術(shù)開發(fā)，研制出三種新型結(jié)構(gòu)的微孔粉體過濾機(jī)，并都獲得了國家專利。這些過濾機(jī)已在氫氧化亞鎳、氫氧化鈷、超細(xì)銀粉、氫氧化鋯、鈦酸鉀晶須等多種稀有金屬超細(xì)粉體的過濾、洗滌與壓干。像氫氧化亞鎳與鈦酸鉀晶須都連續(xù)應(yīng)用五年多，微孔粉體過濾機(jī)的機(jī)體直徑最大為φ1600mm，最大處理量每批達(dá)0.5噸固體粉體。
目前這些技術(shù)正在多種超細(xì)金屬粉體上推廣，而在超細(xì)粉末活性炭與超細(xì)催化劑領(lǐng)域，其推廣規(guī)模已非常大。
三、 結(jié)束語：
近十年來，各種超細(xì)粉體尤其有色金屬超細(xì)粉體的成功應(yīng)用表明，以亞剛性高分子濾材為主的粉體微孔過濾技術(shù)是一類過濾精度很高，過濾效率很高，粉體損失很少，完全密閉，操作又方便，動(dòng)力消耗很省的新技術(shù)，因此是一種既節(jié)能又減排的技術(shù)。當(dāng)前，我國有色金屬資源愈來愈少，不允許再粗放加工，任意流失，造成資源匱泛，環(huán)境惡化。目前許多企業(yè)還在廣泛使用一些過濾效率低穿濾嚴(yán)重的過濾機(jī)。只要有關(guān)企業(yè)有意愿進(jìn)行這方面技改，我們一定盡量配合，使之早日提高效率，減少損失。
技術(shù)支持：
設(shè)備咨詢前請完善我司工況調(diào)查表，以便我司工程師提供更完善的過濾方案！
常用過濾設(shè)備-流體化學(xué)適應(yīng)性表；
規(guī)范過濾機(jī)濾布的更換、使用和維護(hù)；
